液體燃料油釩含量測(cè)定法.

GB/T 12575- -90

(無火焰原子吸收光譜法)

Liquid fuel oils 一Determ ination of vanadi um

content- Flameless atomic absorpti on

spectroscopic me thod

主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用無火焰原子吸收光譜儀測(cè)定液體燃料油中釩含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定釩含量為0.4~4.0mg/kg的船用燃料油和重質(zhì)燃料油等。

注:試樣經(jīng)適當(dāng)處理，也適用于測(cè)定釩含量小于0.4m g/kg或大于4.0mg/kg的液體燃料油(見附錄A )。

2方法概要

試樣在坩堝內(nèi)燃燒后于600 C的高溫爐中進(jìn)行灰化，再用鹽酸溶解灰渣，配制成試樣溶液，然后用無火焰原子吸收光譜儀測(cè)定。

3儀器與材料

3.1 儀器

3.1.1原子吸收光譜儀:配有石墨爐及程序控制器的任何型號(hào)的原子吸收光譜儀。

3.1.2釩空心陰極燈。

3.1.3 容量瓶: 5，10， 25，50， 100mL，1L。

3.1.4移液管: 1, 2, 5，10, 20，50mL。

3.1.5微量進(jìn)樣群：10,20ul。

3.1.6 恒溫水浴:能維持60~ 70C。

3.1.7 天平:感量0.1mg。

3.1.8坩堝: 鉑或石英制成，帶蓋，容量為50mL。

3.1.9 高溫爐:能控溫在600土25"C。

3.2 材料;

3.2.1氬氣: 純度不小于99.9 %。

3.2.2去離子水。

4試劑

4.1偏釩酸銨: 分析純。

4.2 鹽酸:分析純。

5準(zhǔn)備工作

5.1鹽酸溶液:配成4%(m/m)鹽酸溶液，作為空白溶液用。

5.2 釩標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制:準(zhǔn)確稱取233.5m 8偏釩酸銨(NH₄VO₃)于燒杯中，用空白溶液溶解,轉(zhuǎn)移至1L的容量瓶中，并稀釋至刻線。此溶液為100m g/kg的含釩標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

6試驗(yàn)步驟

6.1

配制工作溶液:按表1取不同量的釩標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，用空白溶液稀釋至刻線，配制成表1所列濃度范圍的釩工作溶液。

注:測(cè)定中所使用的工作溶液應(yīng)是新配制的。

6.2儀器的調(diào)整:

6.2.1 原子吸收光譜儀器:使用釩空心陰極燈，選用波長(zhǎng)為318.4nm。在此波長(zhǎng)附近要進(jìn)行微小調(diào)節(jié)，以得到最大光強(qiáng)。不需接人氘補(bǔ)償器。

6.2.2 無火焰原子化器:新的石墨管裝好之后，釩空心陰極燈、石墨管及襯套支架等位置都要進(jìn)行調(diào)節(jié)，以得到最佳量值。

注:吸光度與濃度之間的比例關(guān)系依賴于每次使用的石墨管，因此，同一組數(shù)據(jù)要在同一石墨管上測(cè)得。

6.2.3調(diào)整 好保護(hù)器和冷卻水。

6.3試樣溶液的配備:

將試樣在水浴中預(yù)熱至40~ 60°C，然后劇烈地?fù)u動(dòng)使之均勻，在干凈已稱量的石英(或鉑金)坩堝中，稱取2 ~ 4g試樣，稱準(zhǔn)至0.01g。將坩堝加熱，使試樣均速燃燒，燒盡后移人600+25C高溫爐內(nèi)，保持1 ~ 2h，使其全部灰化。在坩堝中剩下的灰分，用3mL鹽酸溶液(5.1條) 溶解，然后蓋好蓋子加熱至60~70C，保持30min,冷卻后稱量(在稱量前，取下坩堝蓋子)。如試樣含釩量高于1mg/kg，則需轉(zhuǎn)移到適當(dāng)?shù)娜萘科恐邢♂尯蟠郎y(cè)。

6.4按表2條件操作儀器:

注:不同型號(hào)的儀器性能有差異，上述條件只作參考。

6.5測(cè) 量吸光度:

6.5.1 以空白溶液調(diào)零。

6.5.2測(cè)量釩工作溶液的吸光度:工作溶液測(cè)量應(yīng)按濃度從低向高的順序依次加人石墨管中，不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量之間，石墨管均需清洗。

6.5.3畫出0.2~1.0mg/kg最佳范圍的工作曲線。

6.5.4測(cè)量試樣溶液的吸光度:試樣溶液測(cè)定方法條件與工作溶液相同。

6.5.5空白 溶液調(diào)零。

6.5.6重復(fù)6.5.2~6.5.4步驟。 以兩次吸光度的平均值作為測(cè)定結(jié)果。

7計(jì)算

7.1 試樣中釩含量大于1 mg /kg的樣品酸溶后需要稀釋時(shí)，試樣中釩含量X 1(mg/kg) 按式(1 )計(jì)算:

式中:E------試樣溶液的吸光度;

E1-----與試樣溶液釩濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度;

C------釩標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度，mg/kg;

m1-----試樣經(jīng)稀釋后的質(zhì)量，g；

m-----試樣的質(zhì)量，g。

7.2 試樣中釩含量小于或等于1 mg/kg的樣品酸溶后不需進(jìn)行稀釋時(shí)，試樣中釩含量X 2(mg/kg)按式(2)計(jì)算:

式中: m2-------試樣 經(jīng)鹽酸溶液溶解后的質(zhì)量，g。將試樣釩含量結(jié)果修約到0.05m g/kg。

8精密度

當(dāng)試樣中釩含量為0.4~4.0mg/kg時(shí)，按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

8.1重復(fù)性: 同-操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于0.1mg /kg。

8.2再現(xiàn)性: 不同實(shí)驗(yàn)室各自提出的兩個(gè)結(jié)果之    差不應(yīng)大于0.2mg/kg。

附錄A

對(duì)測(cè)定釩含量大于4.0m g /kg或小于0.4m g/kg的樣品補(bǔ)充規(guī)定

(參考件)

A 1樣品處理及計(jì)算

A1.1樣品處理

A1.1.1當(dāng)液體 燃料油中釩含量大于4.0m g /kg時(shí)，采用減少稱樣量或試樣溶液再稀釋的辦法。

A1.1.2..當(dāng)液體 燃料油中釩含量小于0.4m g/kg時(shí)，采用增大稱樣量或試樣溶液不經(jīng)稀釋的辦法。

A2計(jì)算

A2.1當(dāng)計(jì)算A 1.1.1的樣品中釩含量時(shí)，按本標(biāo)準(zhǔn)7.1條中式(1 )計(jì)算。

A2.2當(dāng)計(jì)算A 1.1.2的樣品中釩含量時(shí)，按本標(biāo)準(zhǔn)7. 1條中式(2)計(jì)算。

A8精密度

液體燃料油中釩含量小于0.4m g/kg或大于4.0m g/kg時(shí)的精密度參見下述數(shù)值。

A3.1重復(fù)性 (r) :同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于表A1數(shù)值。

A3.2再現(xiàn)性 (R) ;兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室各自提出兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于表A 1數(shù)值。

注:此精密度是基于三個(gè)實(shí)驗(yàn)室38個(gè)樣品統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)經(jīng)分析得到的。

附加說明:

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工總公司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由大連石油化工公司負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人沈福寅。

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用聯(lián)邦德國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)DIN51790第三版(1978)《液體燃料油中釩含量測(cè)定》。